悠閒王國

本來想寫關於流column的文章，開始動筆的時候發現流column前，點TLC片是一個很重要的環節，因此先來跟大家介紹一下如何點TLC片，以及會發生的一點小狀況。

1.TLC片裁切大小

一般來說TLC片會裁切成長5 cm，寬1、1.5、2、3公分，寬切到3公分已經是極限，再寬就不容易放進跑片罐中。

2.跑TLC片(假設我們下了一個反應，我們想知道我們這個反應目前的狀況如何)

(1)畫TLC片時，下面的線距離底部要空0.5cm，上面的線距離頂部要空0.5cm，如此觀測出來的點的位置是最準確的。

(2)若反應中的起始物只有一個，用1.5 cm的TLC片，點S、C、P三個點

＊其中S(sample)=起始物 P(product)點=反應溶液 C(combination)點=起始物和反應溶液點在同一個點上。

(3)若反應中的起始物有兩個，則選用2 cm 的TLC片，點S₁、C₁、P、C₂、S₂五個點。

＊其中S₁=起始物1，C₁=起始物1+反應溶液，P=反應溶液，C₂=起始物2+反應溶液，S₂=起始物2。

接著我們用毛細管將起始物和反應溶液點在TLC片後，丟進跑片罐裡跑片，假設會得到：

(4)這時我們從1.5cm的TLC片上可看到，起始物的點位於Rf=0.63的位置，而我們尚未純化的溶液(P點)只有一個Rf=0.15的點，這說明了，在反應的過程中我們的起始物完全消耗完畢，並且出現了一個新的化合物(可以收反應了)。

(5)2cm的TLC片同理可知，在P點上只有一個新的點出現，而沒有S₁和S₂的點，這個時候證明了我們的兩個起始物都消耗完了，並且出現了一個新的化合物。

＊有些人會疑惑，明明點S和P點就可以看出反應溶液的狀況了，為什麼要點C點呢？因為有時候反應溶液可能會有跟起始物S很相近的點，若我們只點了S和P點，很容易就誤以為它就是S點了。

3.用什麼樣的極性跑TLC片？

(1)每個實驗室慣用的溶劑不同，像我們實驗室最常用的是乙酸乙酯(EA)、正己烷、二氯甲烷(DCM)、乙醚、甲醇，要用甚麼樣的極性去跑，是要自己去嘗試的，試到能清楚看出起始物的消耗狀況，和產物的產生狀況為止。

(2)像我們實驗室通常會使用正己烷(低極性)和乙酸乙酯(高極性)的搭配去跑TLC片，假設從正己烷：乙酸乙酯=5：1開始嘗試的話，跑出來的點太高的話，就降低極性，改用7：1去跑看看；若跑出來的點太低的話，就調高極性，改用3：1去嘗試看看。

(3)不要拘泥於同一種類的溶劑搭配，像我們實驗室通常是使用正己烷和乙酸乙酯搭配，可是如果跑出來的結果不理想的時候，可以更換使用二氯甲烷和乙酸乙酯，或者是二氯甲烷和甲醇……等之類的溶劑搭配，有時候會有出乎意料的結果。

＊由於甲醇的極性很大，若用甲醇來搭配的話，甲醇所佔比例不宜過多，否則片上的點容易擴散，不便於觀察。

4.其他跑片時遇到的狀況

(1)若你的反應溶液中含有DMF、DMSO、1,4-dioxane、甲醇、醋酸……等這類不易揮發溶劑，你將反應溶液用毛細管點在TLC片上，跑片前，需要先拿吹風機把TLC片吹一吹，再放到跑片罐跑。原因是這些溶劑不易揮發，極性又大，跑片時很容易帶著你的化合物跑，會呈現擴散的現象，不易觀察，例如：

(2)點片時毛細管所吸的溶液濃度太濃，跑完的TLC片上可能會擴散，不利於觀察，要適當稀釋。(好像有點廢話?)

(3)若你的反應物，不論用何種溶劑搭配或極性搭配去跑，都在原點的話，就代表你的東西用有機實驗的方法分離不出來。(可以丟了?)

(4)TLC片上的silica gel放置在空氣中時，會吸收微量的水氣，若你的目標產物怕水，接觸到水氣容易產生水解，那可能會在跑片的時候受到TLC片中水分的影響，造成我們誤判反應的結果。這個問題可以藉由『烤片』來解決，將TLC片烤一烤(可以下反應加熱時順便放在加熱攪拌器上烤)，烤完放置到室溫冷卻一下再點片。

＊若不是很清楚TLC片上的水份是否真的會影響到跑片結果，可以烤與未烤的TLC片都各點一張來做對比。

目前只想的到這些，如果有想到其他的再更新上來~